Doğal E Vitamini İlaçlarının Analizi

Yöntem adı: Vitamin E-Gaz Kromatografisinin Belirlenmesi

Uygulama kapsamı: Bu yöntem, E vitamini içeriğini belirlemek için yüksek performanslı sıvı kromatografisi kullanır.

Bu yöntem E vitamini için uygundur.

Yöntemin prensibi: Test maddesi ve iç standart metanol çözeltisine yapılır, kromatografik ayırma için gaz kromatografına girer ve E vitamininin (C31H52O3) emilim değeri ve iç standart n-tridodecane ultraviyole emilim dedektörü ile 254nm dalga boyunda tespit edilir, içeriğini hesaplayın.

Reaktif:

1. İzoctane

2.N-heksam

3. n-pentanol

Ekipman:

1. Enstrüman

1.1, yüksek performanslı sıvı kromatografı

1.2, kromatografik sütun

Sabit faz olarak silikon (OV-17) kullanın ve kaplama konsantrasyonu% 2'dir veya analitik sütun olarak HP-1 kılcal sütun (% 100 dimetil polisiloksamın) kullanın; teorik plaka numarası E vitamini zirvesine göre hesaplanır 500 'den az değil (paketlenmiş sütun) veya 5000 (kılcal sütun), E vitamini zirvesinin çözünürlüğü ve iç standart maddenin zirvesi gereksinimleri karşılamalıdır.

1.3, UV emme dedektörü

2. Kromatografik koşullar

2.1. Mobil faz: n-heksam + n-pentanol = 997 3

2.2. Algılama dalga boyu: 294nm

2.3. Kolon sıcaklığı: 20°C

Örnek hazırlama:

1. Test ürününü tartın

Bu ürünün 20 mg'ını doğru bir şekilde tartın ve durduruculu kahverengi bir şişeye yerleştirin.

2. Referans çözümünün hazırlanması

25mg vitamin E referans maddesini ve E vitamini referans maddesini doğru bir şekilde tartın, 100mL kahverengi ölçüm şişesine koyun, 80mL izoostan ekleyin, ısıtmadan kaçının, tamamen çözünmesi için 1 dakika sonicate edin ve işarete izooctane ekleyin, çalkalayın, durulayın Azot sıkıca takılı, ışıktan korunmuş ve 0 ° C'nin altında saklanır.

3. İç standart çözümün hazırlanması

Uygun miktarda n-tridodecane alın, 1 mL başına 1.0 mg içeren bir çözelti yapmak için çözünmesi ve seyreltmesi için n-hekzan ekleyin.

4. Test çözümünün hazırlanması

Yukarıda belirtilen test ürününe 10 mL dahili standart çözelti ekleyin, sıkıca kapatın ve test ürünü çözümünü elde etmek için çözmek için çalkalayın.

5. Düzeltme faktörünün belirlenmesi

Uygun miktarda n-tridodecane alın, çözünmesi için n-hekzan ekleyin (1 mL başına 1.0 mg içeren bir çözelti yapmak için seyreltin) ve 20 mg E vitamini referans maddesi, doğru bir şekilde tartın, kahverengi bir durdurucuya yerleştirin ve 10 mL iç standart çözeltiyi doğru bir şekilde ekleyin. Durdurucu, çözünmek için sallayın, gaz kromatografına 1 ~ 3μL alın, düzeltme faktörünü hesaplayın.

Not: "Hassas tartım", tartımın alınan ağırlığın binde birine kadar doğru olması gerektiği anlamına gelir. "Hassas ölçüm", hacmi ölçmenin doğruluğunun, hacim pipetinin ulusal standarttaki doğruluk gereksinimlerini karşılaması gerektiği anlamına gelir.

Adım -ları:

Yukarıda belirtilen test çözümünü ve referans çözeltisini sırasıyla hassas bir şekilde emer ve gaz kromatografına 1 ~ 3μL enjekte edin. 254nm dalga boyunda E vitamini ve iç standart n-tridodecane emilim değerini belirlemek için ultraviyole emilim dedektörü kullanın, iç standart yönteme göre tepe alanı tarafından hesaplanır, elde edilir.